History informations - J. P. Bemberg (54)

The end of the Perlon production (o1) - Production informations

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Das Ende der Perlon-Produktion - Herstellungsinformationen
 
Eine vereinfachte Einführung in die Produktion von Perlon ( Nylon hat zum Teil ähnliche Herstellungs- bzw. Verarbeitungswege ). Nylon wurde im Bemberg-Werk nur zu einem geringen Teil produziert und verarbeitet.
 

Der „Erste Spatenstich“ für den Bau des Perlon-Gebäudes in der Oehde fand am 13. Februar 1961 statt
 


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Der Weg zum Caprolactam - Formelbild 1:
Umwandlung von Phenol nach Cyclohecanon
 

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Der Weg zum Caprolactam - Formelbild 2:
Umwandlung von Cyclohecanon nach Caprolactam
 

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VK-Rohr, schematisch dargestellt
 
Hier wird das Caprolactam polymerisiert und anschließend als 5 mm Durchmesser Stränge ( Nudeln ) gesponnen - im Wasser abgekühlt - in 5 mm langen Stücken ( Schnitzel ) zerschnitten - extrahiert (gewaschen) - getrocknet - in hängenden Behältern ( Hängebunker ) unter Stickstoffzugabe gelagert
 

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Wird ein Schnitzelstück zum schmelzen gebracht läßt sich daraus ein Faden ziehen
 

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Schema einer „Perlon“-Spinnstelle
 
Von einem der Hängebunker gelangen die Schnitzel auf ein Heizrost - es entsteht eine Schmelze - die wird mit einer Pumpe ( Spinnpumpe ) durch eine Düse ( Spinndüse ) gepreßt - mit hoher Geschwindigkeit abgezogen, dabei durch Druckluft abgekühlt, hier findet schon die erste Verstreckung des Fadens statt - auf eine Spule ( Spinnspule ) aufgewickelt
 

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Eine Spinndüse mit austretendem Faden, (hier) bestehend aus 20 Einzelfäden (Filamenten)
 
Die Löcher in den Düsenplatten ( oder Düsenköpfen ) kann in der Lochzahl, Lochgröße und Lochform variieren
 
  z. B.: „Den 30 f 9“
  9 000 m wiegen 30 Gramm, der Faden besteht aus 9 Filamenten
 
  z. B.: „dtex 44 f 10“
  10 000 m wiegen 44 Gramm, der Faden besteht aus 10 Filamenten
 
  z. B.: „dtex 330 f 60“
  10 000 m wiegen 330 Gramm, der Faden besteht aus 2 mal 30 Filamenten
  ( Bei Bemberg wurden nur Düsen mit max. 30 Löchern eingesetzt )
 

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Bei dem Aufspulen des Fadens wird er um das 20- bis 70fache der ursprünglichen Länge ausgezogen ( vor-verstreckt ) und ein Teil der Makromoleküle parallel zur Fadenrichtung geordnet
 

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Streckzwirnerei, schematisch dargestellt
 
Von der Spinnspule auf den Kops ( auf die Cone oder auf eine andere Spule )
 

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Streckzwirnerei
 
Die gleiche Wirkung wie beim Verstrecken zwischen zwei Händen wird auf der Streckzwirnmaschine erreicht
 

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Aus dem „Perlon“-Polymer hergestellte Schnitzel
 

Anmerkungen:
 
VK =
Perlon =
Nylon =
Den =
dtex =
f =
Lochzahl =
Lochgröße =
Lochform =
Kops =
Kennring =
 
Masch. III/8 =
TKB =
 
vereinfacht kontinuierlich
Polyamid 6
Polyamid 66 (gesprochen: Poly-amid sechs-sechs)
Denier (alt) = Maß zur Bezeichnung der Garndicke = 1 g/9 000 m
Dezitex = Feinheitsbezeichnung textiler Fasern = 1 g/10 000 m
Filament (Einzelfaden)
1 bis mehrere Tausend = Anzahl der Filamente
1/100 mm bis „x“ mm
rund, oval, stern, mehreck, schlangen, sichel, ...
Zylindrischer Aufwickelkörper unterschiedlicher Längen
Ringförmiges Etikett zur Produkt-Kenntlichmachung des Kopses
(in Oberbruch: Titerring)
Maschinen-Block / Reihe III, Maschine 8
Teilkettbaum: Fäden parallel gewickel für Wirkereien/Webereien
 


Wie entsteht Caprolactam ?
 
Aus Kohle wird ...
 
Wenn wir sehr stark vereinfachten, dann könnten wir sagen, daß unser „Perlon“ aus Kohle hergestellt wird. Dies hört sich bestechend an, stimmt aber nur zum Teil. Denn welcher Ingenieur würde behaupten, daß eine Lokomotive aus Eisenerz hergestellt wird, was an sich ja auch zum Teil richtig wäre ?
 
Genauso wie der Weg vom Eisenerz zur fahrbereiten Lokomotive, so ist auch der Weg von der Kohle bis zum verkaufsfertigen „Perlon“-Faden langwierig. Unseren Anteil an dieser Arbeit werden wir in den nächsten Kapiteln kennenlernen: Glanzstoff kauft von der chemischen Grundstoffindustrie den chemischen Stoff „Caprolactam“ und wandelt ihn in [Perlon] um. Aber schon um von der Kohle zum weißen kristallinen Caprolactam zu gelangen, müssen viele Arbeitsgänge durchlaufen werden - eine Aneinanderreihung zahlreicher chemischer Verfahren.
 
... Phenol gewonnen
 
Als erstes wird in den großen Kokereien die Kohle in geschlossenen Gefäßen erhitzt, so daß aus ihr eine Unzahl flüchtiger Stoffe entweicht. Nach dem Abkühlen trennt man dieses Stoffgemisch in gasförmige, flüssige und feste Stoffe. Für uns sind aus diesen Gemischen vor allem zwei Stoffe wichtig: das feste Phenol und das flüssige Benzol. Das Benzol muß, wenn man von ihm aus zum Caprolactam gelangen will, zunächst in Phenol überführt werden. Warum geht man dann zur Caprolactam-Herstellung nicht ausschließlich vom Phenol der Kokereien aus ? Weil in den flüchtigen Stoffen der Kokereien zu wenig Phenol enthalten ist, um den Riesenbedarf der chemischen Industrie zu decken. Man muß daher zusätzlich das in reichlicherer Menge zur Verfügung stehende Benzol in Phenol umwandeln, was auf verschiedenen Wegen möglich ist.
 
Das Phenol ist eine weiße kristalline Masse, die mit einem charakteristischen Geruch, dem Krankenhausgeruch, behaftet ist. Wir alle kennen es unter dem Namen „Carbolsäure“.
 
Ein vielseitiger Rohstoff
 
Das Phenol wird in großen Mengen gebraucht: für Farbstoffe, Arzneimittel, vor allem aber für Kunststoffe. Das Bakelit, aus dem beispielsweise Telephonapparate, Steckdosen, Radiogehäuse und tausend andere Dinge hergestellt werden, ist ein solcher Kunststoff aus Phenol. Die Herstellung des Caprolactams und damit letzten Endes des „Perlon“ verbraucht nur einen kleinen Teil des insgesamt hergestellten Phenols. So werden allein in den USA zur Zeit jährlich etwa 260 Millionen kg Phenol hergestellt. Zur Gewinnung des Jahresbedarfs (1957) an Caprolactam für die „Perlon“-Fabriken in der ganzen Welt dürften demgegenüber, reichlich gerechnet, 40-50 Millionen kg genügen. In der nächsten Stufe auf dem Weg zum Caprolactam wird das kristalline Phenol durch starkes Erhitzen verdampft und in dieser Form mit Wasserstoffgas gemischt. Das Gasgemisch wird durch heiße Röhren geleitet, die mit einem sogenannten „Katalysator“ gefüllt sind.
 
Was ist und was bewirkt ein Katalysator ?
 
Solche Katalysatoren sind Stoffe mit besonderen, oftmals überraschenden Wirkungen. Der Chemiker hat es gelernt, mit diesen geheimnisvollen Stoffen umzugehen, und kennt die Bedingungen, die er anwenden muß, um sie für seine Zwecke zu nutzen. Die Wirkung eines solchen Katalysators besteht beispielsweise darin, daß sich zwei chemische Stoffe zu einem völlig neuen Stoff vereinigen, und zwar nur dann, wenn dieser Katalysator anwesend ist. Im Gegensatz dazu kann ein anderer Katalysator durch seine Anwesenheit umgekehrt einen chemischen Stoff in zwei oder mehrere andere, völlig neue Stoffe zerfallen lassen. Ohne den-für jeden Fall festgelegten-Katalysator findet die Vereinigung oder der Zerfall nicht statt. Der Katalysator vermittelt also das Zustandekommen einer chemischen Reaktion, und das Wunderbare dabei ist, daß der Katalysator nur durch seine Anwesenheit wirkt, selbst also gar nicht verändert wird. Man hat den Katalysator daher scherzhaft einen „Heiratsvermittler ohne Provision“ genannt; wobei hinzugefügt werden muß, daß der Katalysator in anderen Fällen ebenso gut als ein „Scheidungsanwalt ohne Honorar“ wirkt. Wann der Katalysator in der einen, zusammenfügenden Richtung wirkt und wann er als Trennender, Zersetzender auftritt - dies hängt sowohl von der Art des Katalysators wie auch von den Bedingungen ab, die der Chemiker festlegt, z. B. der Temperatur oder dem Druck. Als Katalysatoren wirken die verschiedensten Stoffe; oft sind es besonders fein verteilte Metalle, z.B. Platin, Silber, Nickel, Kupfer. In unserem Falle wirkt der verwendete Katalysator (Nickel- oder Kupfer-Metall) vereinigend.
 
Ein neuer chemischer Stoff: Cyclohexanol
 
Sobald der heiße Phenoldampf und das Wasserstoffgas den Katalysator berühren, verbinden sie sich miteinander und es entsteht ein neuer chemischer Stoff, das „Cyclohexanol“. Das Cyclohexanol ist nach dem Abkühlen eine ölige Flüssigkeit, die bei etwa 20° C zu einer festen Kristallmasse erstarrt. Das bei diesem chemischen Arbeitsgang verwendete Wasserstoff ist der Hauptbestandteil des uns allen bekannten Leuchtgases. Um sich mit dem heißen Phenoldampf vereinigen zu können, muß das Wasserstoffgas sehr rein sein. Es ist in diesem reinen Zustand völlig geruchlos. Jede Vereinigung eines chemischen Stoffes mit Wasserstoff, die zu einem neuen Stoff führt, also auch die soeben beschriebene Cyclohexanol-Herstellung, nennt der Chemiker „Hydrierung“. Diesen Ausdruck hört man häufig, z.B. bei der Fetthärtung und im Zusammenhang mit der Aufarbeitung des Erdöls.
 
Zwei Wasserstoffatome zuviel - wir brauchen Gyclohexanon
 
Unser Ausgangsmaterial, das Phenol, hatte 6 Wasserstoffatome. Beim Hydrieren, also bei der Umwandlung des Phenols in Cyclohexanol, fügten wir 6 weitere hinzu. Das Cyclohexanol hat also 12 Wasserstoffatome. Wir können jedoch in dieser Verbindung nur 10 Wasserstoffatome brauchen, müssen also 2 wieder daraus entfernen. Wir erhalten dann das Cyclohexanon (siehe Formelbild auf Seite 150).
 
Dies gelingt wiederum in heißen Rohren bei der Berührung mit bestimmten Katalysatoren (in diesem Fall z.B. Kupfermetall oder Zink); dabei läßt man gleichzeitig eine ganz genau bemessene Menge Sauerstoff mit durch das heiße Rohr strömen. Der Sauerstoff reißt aus dem Cyclohexanol einen Teil des Wasserstoffs an sich und vereinigt sich mit ihm zu Wasser. Durch das Entfernen der beiden Wasserstoffatome geht das Cyclohexanol-Molekül in das Cyclohexanon-Molekül über (siehe Bild). Cyclohexanon ist, ähnlich dem Cyclohexanol, eine farblose, charakteristisch riechende Flüssigkeit. Rein äußerlich fällt also der Unterschied zwischen diesen beiden Stoffen nicht sehr ins Auge. Chemisch dagegen sind es zwei grundverschiedene Stoffe: Mit dem Cyclohexanon lassen sich die nachfolgend beschriebenen Umsetzungen zum Caprolactam durchführen, mit dem Cyclohexanol dagegen nicht.
 
Vermutlich fragt der aufmerksame Leser: Warum führen die Chemiker dem Phenol-Molekül erst 6 Wasserstoffatome zu, um dann doch wieder 2 zu entfernen ? Nun, das ist darauf zurückzuführen, daß es den Chemikern leider nicht einwandfrei gelingt, in das Phenol-Molekül gerade nur so viele Wasserstoffatome einzubauen, daß das Cyclohexanon in reiner Form entsteht.
 
Es fehlt noch der Stickstoff
 
Wie unterscheidet sich Cyclohexanon vom Caprolactam, zu dem wir hinstreben ? Dem Cyclohexanon fehlt noch der Stickstoff, der ein wichtiger Bestandteil unseres „Perlon“ ist. Um den Stickstoff zuzuführen, wird das Cyclohexanon mit der wäßrigen Lösung einer verhältnismäßig teuren Chemikalie, dem sogenannten „Hydroxylaminsulfat“, erwärmt. Dieses Hydroxylaminsulfat enthält den notwendigen Stickstoff. Beim Erwärmen entsteht in glatter Reaktion das „Cyclohexanon-oxim“, ein nach dem Verdampfen des Wassers weißer kristalliner Stoff.
 
Cyclohexanon-oxim -
alles beisammen, aber wir brauchen eine andere Ordnung der Atome
 
Nach dem Einführen des Stickstoffs sind wir nun so weit, daß alle Atome in der erforderlichen Anzahl im Molekül vorhanden sind, wie wir sie für das Caprolactam, das Ausgangsprodukt des „Perlon“, brauchen. Aber in der vorliegenden Anordnung sind die Atome noch „widerspenstig“. Um sie später zum „Perlon“ umwandeln zu können, muß man zunächst einen Platzwechsel der Atome vornehmen. Dies erfolgt in einem weiteren chemischen Prozeß: Das Cyclohexanon-oxim wird dazu aufgeschmolzen, und man läßt es dann zusammen mit konzentrierter Schwefelsäure in einen großen Kessel einließen. Das Zusammengeben der beiden Flüssigkeiten läßt sehr viel Wärme entstehen, die man durch gute Kühlung des Kessels von außen abführen muß. Beim Verrühren mit der Schwefelsäure erfolgt ein eigenartiger chemischer Vorgang: eine sogenannte Umlagerung.
 
„Umlagerung“
 
Bei einer solchen Umlagerung bleibt die Zahl der Atome in einem Molekül genau gleich, nur die Anordnung der Atome ist vor- und nachher verschieden. Im Falle der Umlagerung des Cyclohexanon-oxims zum Caprolactam bleibt also die Zahl der Kohlenstoff-, Wasserstoff-, Stickstoff- und Sauerstoffatome in jedem einzelnen Molekül genau gleich, die Verknüpfung der Atome miteinander wird jedoch verändert. Das zeigt die untere Hälfte des gegenüberliegenden Formelbildes.
 
Die heiße Schwefelsäure ist hier nur ein Katalysator, der durch seine bloße Gegenwart wirkt. Nach Beendigung der Umlagerung könnte man die Schwefelsäure wieder zurückgewinnen.
 
Ein weißer kristalliner Stoff
 
Sobald die Umlagerung abgeschlossen ist, haben wir den Ausgangsstoff des „Perlon“, nämlich das Caprolactam, vor uns. Es kommt aus dem Umlagerungskessel heiß und in flüssiger Form heraus. Nach dem Erkalten wird es fest. Es ist wiederum ein weißer kristalliner Stoff und in reiner Form geruchlos. Um den notwendigen Reinheitsgrad zu erzielen, wird es in großen geschlossenen Apparaturen unter vermindertem Druck destilliert.
 
Glanzstoff bezieht das Caprolactam von der chemischen Grundstoffindustrie. Sofort nach Eingang jeder Sendung wird das Caprolactam auf seine Reinheit geprüft, damit es bei den späteren Arbeitsgängen keine Schwierigkeiten gibt. Auf dem langen Weg von der Kohle zum fertigen „Perlon“-Faden beginnt hier die Arbeit, die von Glanzstoff geleistet wird.

Vom Caprolactam zum Polymerisat
(Die Polymerisation)
 
Durch Polymerisation entstehen Makromoleküle
 
Die Umwandlung des Caprolactams in die „Perlon“-Spinnmasse ist die im 1. Teil beschriebene „Polymerisation“. Dieser Vorgang steht am Anfang unserer Produktion. Bei der Polymerisation verbinden sich die Caprolactam-Moleküle miteinander zu einem kettenförmigen Riesenmolekül, der Chemiker sagt „Makromolekül“. Dazu muß allerdings das ringförmige Caprolactam erst aufgespalten werden; die beiden Spalt-Enden können sich dann mit benachbarten, ebenfalls aufgespaltenen Caprolactam-Molekülen verknüpfen, und es entsteht so eine lange Kette. Diese Aufspaltung wird durch Hitze in Anwesenheit von Wasser erreicht. Auf dem Bild sieht das so aus:
 
Eine Vielzahl von Kunstgriffen
 
Die auf dem schematischen Bild dargestellte Umwandlung der ringförmigen Caprolactam-Moleküle in das Makromolekül geht nicht so einfach, wie man das auf dem Papier zeichnen kann. Man braucht dazu in der Technik eine Vielzahl von Kunstgriffen und Vorsichtsmaßregeln, um die kleinen Ring-Moleküle aufzuspalten und zu langen Kettenmolekülen zu vereinigen.
 
Das VK-Rohr
 
Bei der technischen Herstellung des „Perlon“ wird das Caprolactam zunächst in wenig Wasser aufgelöst. Diese Lösung wird von oben in ein senkrecht stehendes langes Stahlrohr, das sogenannte VK-Rohr, eingefüllt. Der Name VK-Rohr bedeutet „vereinfacht kontinuierliches Rohr“. Diese Bezeichnung hat sich eingebürgert, um das heutige Verfahren von der zu allererst angewendeten Herstellungsmethode zu unterscheiden. Anfangs wurde nämlich in großen Kesseln polymerisiert, die immer wieder neu gefüllt und nach jeder Polymerisation ganz entleert werden mußten. Bei diesem diskontinuierlichen Verfahren war es nicht immer möglich, Produkte zu erhalten, die in physikalischen und chemischen Daten untereinander gleich waren.
 
Gegenüber diesem früheren Verfahren stellt das VK-Rohr eine Verbesserung und Vereinfachung dar. Man füllt oben die Caprolactam-Lösung fortlaufend ein, und unten tritt in gleicherweise (kontinuierlich) die Spinnmasse aus. Das VK-Rohr ist ein etwa 4-6 m langes Rohr von meist 20-30 cm Durchmesser. Es wird von außen durch mehrere Heizmäntel beheizt, die es von oben nach unten auf ansteigende Temperaturen erwärmen.
 
Was geschieht im VK-Rohr ?
 
Was geht in dem VK-Rohr vor sich ? Die wäßrige Lösung fließt langsam von oben nach unten durch das sehr stark erhitzte VK-Rohr. Die Temperatur beträgt im unteren Teil etwa 260° C. Bereits im oberen Teil verdampft das überschüssige Wasser. Durch das Erhitzen werden die Caprolactam-Molekülringe, wie das oben beschrieben wurde, aufgespalten und vereinigen sich miteinander zu langen Makromolekülen. Damit sich die fortlaufend zufließende Caprolactam-Lösung nicht mit bereits gebildeten längerkettigen Anteilen vermischt, sind an verschiedenen Stellen des Rohres durchlochte Blechscheiben, sogenannte Schikanen, eingelegt. Diese bewirken eine Trennung in verschiedene Zonen, so daß eine Durchmischung von Produkten stark unterschiedlichen Polymerisationsgrades weitgehend vermieden wird.
 
„Kettenabbrecher“
 
An sich könnten die Makromoleküle endlos lang werden. Um das zu verhindern, gibt man eine kleine, genau berechnete Menge „Kettenabbrecher“ zu. Das sind kleine Moleküle, die sich an den Enden der Makromoleküle anheften und dadurch verhindern, daß diese über eine bestimmte Größe hinauswachsen. Man fügt z.B. so viele Kettenabbrecher hinzu, daß auf 100 verkettete Caprolactam-Moleküle 1 Kettenabbrecher kommt.
 
Wenn wir bei unserem Vergleich mit den Kabelschnüren bleiben, so stellen die Kettenabbrecher Blindstecker dar, die eine Weiterführung des Kabels verhindern. In der Praxis verwendet man als Kettenabbrecher Essigsäure.
 
Man wird vielleicht fragen: Wie kommt es eigentlich, daß man die Moleküle so schön gleichmäßig erhält ?
 
„Mittlerer Polymerisationsgrad“ ...
 
Eine peinliche Frage. Sie sind es tatsächlich gar nicht. Erinnern wir uns an den mittleren Polymerisationsgrad der Cellulose. Bei ihr sehen wir, daß die Molekülketten verschiedene Längen haben können, ohne die Eigenschaft der Cellulose zu verlieren. Das gleiche gilt auch für unser Polymerisat. Es stellt nämlich ein Gemisch von Kettenmolekülen verschiedener Länge dar. Vom Caprolactam selbst, das im Polymerisat in kleiner Menge vorliegt, über Ketten eines mittleren Polymerisationsgrades von ca. 100 Einheiten bis zu solchen, jedoch sehr wenigen Ketten von sehr hohem Polymerisationsgrad von schätzungsweise 200. Zwischen der Größenordnung 1 (Caprolactam) und der Größenordnung 200 befindet sich das Gros der Polymerisate, die in ihrer Kettenlänge nur unwesentlich voneinander abweichen. Betrachten wir diese einmal näher: In dem einen sind vielleicht nur 100, 99 oder 98 und in dem anderen wieder 101 oder 104 Caprolactam-Moleküle vereinigt. Im Mittelwert liegen sie aber doch alle um 100 herum, genauso wie der Mittelwert zwischen 1 und 200 auch wiederum 100 ist.
 
Zur Charakterisierung unserer Polymerisate sprechen wir deshalb nur von der mittleren Kettenlänge oder dem mittleren Polymerisationsgrad. Wenn wir Polymerisate verschiedener Herkunft oder verschiedener Herstellungstage miteinander verarbeiten wollen, so müssen eben alle in diesem mittleren Polymerisationsgrad übereinstimmen. Das ist die Grundvoraussetzung, wenn man richtig polymerisiert hat.
 
...und wie man ihn erreicht
 
Nun muß die Frage lauten: Wie bewerkstelligt der Chemiker, daß gerade dieser Mittelwert herauskommt ? Wir müssen zu ihrer Beantwortung die Vorgänge bei der Polymerisation nochmals genau betrachten. Die aufgespaltenen Molekülringe vereinigen sich zu langen Ketten. Das haben wir schon festgestellt. Jede Kette wird versuchen, möglichst rasch auf Kosten der in der Umgebung vorhandenen aufgespaltenen Caprolactam-Moleküle zu wachsen. Das wachsende Makromolekül hat sozusagen einen ungeheuren Appetit und frißt die umliegenden kleinen Moleküle auf. Dabei kommt es in Konkurrenz mit den in der Nachbarschaft gleichfalls wachsenden und gleichfalls sehr gefräßigen anderen Makromolekülen. Es wird also im allgemeinen nicht so viel zu fressen bekommen, wie es Hunger hat. So kann es passieren, daß ein Makromolekül, das gerade stark von seinen Nachbarn bedrängt wird, schon nach dem Verspeisen von 25 Caprolactam-Einheiten aufhören muß, da in der Umgebung nichts mehr vorhanden ist, was es verzehren könnte. Andere Makromoleküle, die in einer glücklicheren Lage waren, haben dagegen schon beispielsweise 125 Einheiten verzehrt und wachsen noch immer weiter. Wie kommt es, daß wir zum Schluß doch Makromoleküle von etwa 100 Caprolactameinheiten vorliegen haben ?
 
Durch ständiges Wachsen und Zerfallen entsteht das „chemische Gleichgewicht“
 
Im obersten Teil des VK-Rohres bilden sich aus den kleinen Caprolactam-Molekülen hauptsächlich die großen kettenförmigen Makromoleküle. In der heißesten Zone des VK-Rohres findet jedoch nicht nur die Bildung der Makromoleküle statt, sondern sie zerfallen auch wieder. Der Chemiker spricht von einem sogenannten „chemischen Gleichgewicht“. Die sehr langen Ketten zerfallen leichter als die kurzen und geben dabei Bruchstücke frei, die von den kurzen Ketten wieder aufgenommen werden können. Das Spiel des Wachsens und Zerfallens wiederholt sich in der Sekunde bis zu zwanzig-trillionenmal (20 000 000 000 000 000 000) pro kg Caprolactam. Wenn wir bedenken, daß 1 kg geschmolzenes Caprolactam aus rund 6 Quadrillionen (6 000 000 000 000 000 000 000 000) Caprolactam-Molekülen besteht, so ist das nicht einmal so rasch. Durch den ständigen Wechsel zwischen Wachsen und Zerfallen tritt schließlich eine so gute Durchmischung ein, daß zuletzt der weitaus größte Teil die gewünschte „mittlere Kettenlänge“ hat.
 
Bei diesem Wachsen der Ketten werden stets nur aufgespaltene Caprolactam-Moleküle verzehrt. Es ist aber auch möglich, daß ein freies aufgespaltenes Caprolactam-Molekül sich wieder zu einem Ring schließt. Auch die von den Makromolekülen im „chemischen Gleichgewicht“ abgespaltenen einzelnen Caprolactam-Moleküle können sich wieder zu einem Ring zusammenschließen. Im Endeffekt sind bei 250° etwa 10% Caprolactam-Moleküle wieder als Ring vorhanden. Dieser Prozentgehalt ändert sich nicht, und würden wir auch noch so lange erhitzen.
 
Die Temperatur muß genau eingehalten werden
 
Die Mitte des VK-Rohres ist 260° heiß. Man hat nämlich gefunden, daß sich bei dieser Temperatur die Moleküle schnell aufspalten und wieder neu vereinigen, mit anderen Worten, das oben beschriebene „chemische Gleichgewicht“ sich schnell genug einstellt. Noch höhere Temperaturen darf man allerdings nicht wählen, weil sonst eine Zersetzung zu befürchten ist, der Prozentgehaltan ringförmigem Caprolactam also steigen würde.
 
Das Band wird zu Schnitzeln zerhackt
 
Am unteren Ende des VK - Rohres tritt das fertige, geschmolzene Polymerisat in Form eines Nudelbandes aus und wird durch Einpressen in kaltes Wasser so stark abgekühlt, daß es sich verfestigt. Man erhält ein sehr hartes und zähes weißes Band von einer Beschaffenheit, die es in der Natur nicht gibt; es läßt sich weder mit der Hand noch durch energisches Hinwerfen zerbrechen.
 
Dieses Band wird von einer Schneide-Maschine in kleine Stücke, die Polyamid-Schnitzel, zerhackt.
 
Das „Monomere“ wird entfernt
 
Da das Polymerisat im Augenblick des Austretens aus dem VK-Rohr etwa 250° heiß war, enthält es, wie wir schon wissen, rund 10% ringförmiges Caprolactam, vom Chemiker auch „Monomeres“ genannt. Dieses Monomere bildet keinen Faden, denn es sind ja kleine ringförmige Caprolactam-Moleküle. Nur die großen, außerordentlich langen Makromoleküle, die „Polymeren“, geben einen guten Faden. Der Gehalt an Monomerem darf nicht zu groß sein, sonst ist der Faden, den wir herstellen, nicht brauchbar. Eine ganz kleine Menge stört nicht. Man muß das Monomere daher aus den Polyamid-Schnitzeln entfernen. Am einfachsten geschieht das durch Auswaschen mit Wasser, in dem sich das Caprolactam leicht löst. Dieses Auswaschen, die sogenannte Extraktion, erfolgt in großen Kesseln.
Anschließend müssen die Polyamid-Schnitzel getrocknet werden. Dies ist unbedingt nötig, denn auch Wasser würde beim Spinnen stören.
 
Qualitätsprüfungen im Labor
 
Es werden Stichproben entnommen und im analytischen Labor auf ihre Qualität geprüft.
 
Die wichtigsten analytischen Prüfungen unseres Labors geben uns Auskunft über die Länge der Kettenmoleküle in den Schnitzeln und über den Restgehalt an monomerem Caprolactam. Die Länge der Kettenmoleküle wird dadurch gemessen, daß man eine bestimmte Menge der Schnitzel in Schwefelsäure auflöst und dann die Zähflüssigkeit dieser Lösung feststellt. Je länger die Ketten, desto zähflüssiger ist die Lösung. Die zum Spinnen verwendeten Schnitzel müssen eine ganz bestimmte Zähflüssigkeit ihrer Schwefelsäurelösung besitzen. Die Bestimmung des in den Schnitzeln noch vorhandenen Caprolactams gibt uns Auskunft, ob die Extraktion mit Wasser sorgfältig genug durchgeführt worden ist. Der Caprolactamgehalt darf ja einen bestimmten Wert nicht überschreiten, da sonst beim Spinnen Schwierigkeiten zu erwarten sind.
 


Quelle: LI, XXX, IX